Хроматографическая колонка что это такое

Хроматографическая колонка

Хроматографи́ческая коло́нка — устройство для хроматографии, используемое как для работы ручным методом, так и в составе специального агрегата, хроматографа.

Содержание

Принцип действия и основные характеристики

В хроматографической колонке происходит разделение исходной многокомпонентной смеси на ряд бинарных смесей, состоящих из жидкости или газа-носителя (для газовой хроматографии) и одного из разделяемых компонентов. Разделение может происходить как за счет образования временных связей между разделяемыми веществами и неподвижной фазой колонки (адсорбционная хроматография), так и по иным принципам (например, эксклюзионная хроматография). Точнее значения объема или времени выхода каждого компонента из колонки устанавливают при калибровке.

Колонка характеризуется материалом, из которого состоит неподвижная фаза, внутренним диаметром и длиной. Размеры колонок зависят от количества разделяемых веществ и типа хроматографии. Например, для гель-фильтрации применяют высокие и узкие колонки, а при ионообменной или аффинной хроматографии высота колонки приближается к ее диаметру. [источник не указан 864 дня] На колонках разного калибра можно разделять как микрограммы, так и килограммы различных веществ.

Способ употребления

Для набивки колонок твердой фазой существует два основных метода, сухой и мокрый. В первом случае колонку сначала наполняют сухим порошком, после чего пропускают подвижную фазу (жидкость или газ). Во втором случае колонку наполняют суспензией наполнителя в подвижной фазе. Если подвижная фаза является жидкой, то в обоих случаях следует предусмотреть отсутствие пузырей воздуха в готовой колонке, что может повлиять на качество хроматографии или полностью ее блокировать. Кроме того, всегда существует опасность выхода колонки из строя в результате попадания в нее недопустимых веществ (нерастворимые вещества или слишком активные молекулы, забивающие канал колонки), не устранённых при пробоподготовке.

В качестве твердой фазы могут быть использованы такие материалы, как силикагель, оксид алюминия, микрокристаллическая целлюлоза, агароза и другие материалы, в частности, приготовленные путем специальной обработки целлюлозы или агарозы для эксклюзионной, ионообменной или аффинной хроматографии.

В процессе хроматографии отдельные компоненты нанесенной на колонку смеси выходят из нее с различной скоростью. Их собирают по фракциям, определяя концентрацию ожидаемых веществ в каждой фракции. Окрашенные вещества кроме того могут быть видны через стеклянные стенки колонки.

См. также

Ссылки

• Рудаков О.Б. Востров И.А. Спутник хроматографиста. — Воронеж: Водолей, 2004. — 528 с. — ISBN 5-88563-049-6

• Library 4 Science бесплатные он-лайн книги по хроматографии (англ.)

Химические методы разделения
Дефлегмация | Дистилляция | Зонная плавка | Многократное испарение | Однократное испарение | Постепенное испарение | Рефлюкс (химия) | Твердофазная экстракция | Фракционированная конденсация | Хроматография | Электролиз | Экстракция

Wikimedia Foundation . 2010 .

Полезное

Смотреть что такое «Хроматографическая колонка» в других словарях:

хроматографическая колонка — chromatografinė kolonėlė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Gėriklio pripildytas cilindras ar lankstytas vamzdelis. atitikmenys: angl. chromatographic column vok. Chromatographiesäule, f; chromatographische Säule, f;… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

хроматографическая колонка — chromatografinė kolonėlė statusas T sritis chemija apibrėžtis Sorbento pripildytas cilindras ar lankstytas vamzdelis. atitikmenys: angl. chromatographic column rus. хроматографическая колонка … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas

хроматографическая колонка — устройство в виде сосуда, заполненного сорбентом, предназначенное для разделения смесей веществ на компоненты за счет различной скорости их перемещения через сорбент; применяется для хроматографии … Большой медицинский словарь

Колонка — Колонка: Бензоколонка (автомобильная заправочная станция) комплекс оборудования на придорожной территории, предназначенный для заправки топливом транспортных средств; Велосипедная рулевая колонка Водяная колонка Газовая колонка Звуковая… … Википедия

условия — (см. раздел 1) d) Может ли машина представлять опасности при создании или потреблении определенных материалов? Нет Источник: ГОСТ Р МЭК 60204 1 2007: Безопасность машин. Электрооборудование машин и механизмов. Часть 1. Общие требования … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Условия хроматографирования — 9.5. Условия хроматографирования Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка Symmetry С18 или Sun Fire C18… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Ионообменная хроматография — (a. ion exchange chromatography; н. lonenaustausch Chromatographie; ф. Chromatographie par echange d ions; и. cromatografia роr cambio de iones) жидкостная хроматография, осн. на разл. способности разделяемых ионов в растворе к ионному… … Геологическая энциклопедия

Хроматографы — приборы или установки для хроматографического разделения и анализа смесей веществ (см. Хроматография). Основными частями Х. являются: система для ввода исследуемой смеси веществ (пробы); хроматографическая колонка; детектирующее… … Большая советская энциклопедия

Лабораторное оборудование — Чашка Петри … Википедия

Колонки для жидкостной хроматографии — Хроматографическая колонка Список «L» по Американской Фармакопее. L1 Октадецилсилан химимически привитый на пористые частички силикагеля или керамики, диаметром 3 10 микрон. L2 Октадецилсилан химимически привитый на… … Википедия

Источник

Газовые хроматографы

Газовый хроматограф представляет собой устройство для анализа сложных газовых веществ путем их дифференцирования на монокомпоненты. Далее компоненты смеси подвергаются анализу на предмет качественных и количественных характеристик. При этом исследования можно проводить с применением любых физических и химических способов. Если хроматографу не удалось разделить пробу на элементы, то вещество принято считать однородным. Газовые хроматографы являются неотъемлемой частью хроматографии и широко используются в исследовательской деятельности различных профилей, начиная от фармацевтики и заканчивая добывающей промышленностью. В этой статье мы подробно рассмотрим следующие моменты, связанные с газовыми хроматографами:

Принцип работы газового хроматографа

Газовый хроматограф работает согласно общим принципам хроматографии. Это значит, что элементы смеси распределяются между двумя фазами: подвижной (элюентом) и неподвижной. Для газового хроматографа характерно проведение исследований, где в качестве подвижной фазы выступает газ или пар. Чаще всего в качестве элюента выступают гелий, водород и азот. Неподвижной фазой может быть как твердое тело (тогда речь идет о газообсорбционной хроматографии), так и жидкое вещество (в таком случае, принято говорить о газожидкостной хроматографии).

Порядок исследования

Само исследование смесей в газовом хроматографе выглядит следующим образом:

• Поступление пробы в устройство ввода. Небольшое количество исследуемого вещества помещается в устройство ввода при помощи специального дозатора. Здесь же происходит испарение жидких проб с последующим поступлением в хроматографическую колонку.
• Разделение смеси на монокомпоненты. Смесь делится на отдельные элементы при одновременном протекании процессов сорбции-десорбции веществ между элюентом и неподвижной фазой.
• Перемещение в детектор монокомпонентов и газа-носителя. Здесь происходит регистрация веществ, которые по своим физико-химическим свойствам отличаются от газа-носителя, и преобразование их в электросигнал.
• Усиление электрического сигнала и преобразование его в аналоговое напряжение. На этом этапе данные получают цифровую форму.
• Составление хроматограммы. Регистратор (как правило, это ПК) выстраивает график зависимости сигнала от времени. Этот график принято называть хроматограммой.

Устройство

Хроматограф газа имеет достаточно сложную конструкцию, где каждый элемент выполняет определенную функцию. Стандартный прибор состоит из следующих узлов:

• Источник газа-носителя (элюента). Как правило, в качестве источника газа-носителя используют баллон объемом 40 литров с сжатым или сжиженным газом, находящимся под большим давлением.
• Регулятор расхода элюента. Этот элемент отвечает за контроль расхода газа и обеспечение необходимого давления на входе в систему.
• Устройство ввода проб. Через него образец подается в колонку.
• Хроматографическая колонка — сосуды, диаметр которых намного меньше длины. В этом сосуде и происходит дифференцирование сложной смеси.
• Детекторы. На выходе из системы фиксируют концентрацию веществ и регистрируют отличные от газа-носителя свойства.
• Электронный усилитель. Служит для усиления электрического сигнала.

Конструкция газового хроматографа включает в себя также расходомер, отвечающий за контроль расхода газа, и регистратор, который служит для построения хроматограммы. В качестве регистратора в современных приборах чаще всего используется ПК, реже — самописец.

1 — источник газа-носителя;
2 — регулятор расхода подвижной фазы;
3 — устройство ввода образца;
4 — колонка;
5 — детектор;
6 — электроусилитель;
7 — регистратор;
8 — расходомер.

Колонки газового хроматографа

Хроматографические колонки можно считать одним из важнейших элементом хроматографа. В ходе исследования трубки наполняют неподвижной фазой. Разделение вещества на компоненты происходит именно в хроматографических колонках. Различают два типа колонок:

• Насадочные — трубки большого диаметра (ориентировочно — около 2 мм), которые заранее наполняют адсорбентом. Такие колонки можно изготовить самостоятельно, их также называют «набивными».
• Капиллярные — полые или открытые колонки. Состоят из капилляров малого диаметра (как правило, 0,53 мм, 0,32 мм, 0,25 мм, 0,1 мм). За счет малого диаметра существенно снижается размытие пиков в результате диффузии, а значит — повышается эффективность. Использование капиллярных колонок способствует сокращению времени проводимого анализа и улучшению дифференцирования веществ на компоненты.

а — насадочная колонка; б — микронасадочная колонка; в — капиллярная колонка.

Детекторы в газовой хроматографии

Детекторы также считаются важнейшими элементами газового хроматографа, поскольку именно эти элементы отвечают за определение качественных и количественных характеристик анализируемых веществ. В данной таблице приведены наиболее распространенные виды детекторов, используемых в газовых приборах.

Детектор	Область применения	Нижний предел детектирования, пг	Линейный диапазон (отношение наибольшего содержания вещества к наименьшему)
Детектор по теплопроводности (катарометр)	Все вещества	10	104
Пламенно-ионизационный детектор (ПИД)	Все виды органических веществ	100	106
Термоионный детектор (ТИД)	Вещества, содержащие азот и фосфор	1–10	103–104
Детектор электронного захвата (ЭЗД)	Вещества, содержащие серу, галоген и азот	0,001–1,0	102
Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)	Вещества, содержащие серу и фосфор	100	103–105

Объекты анализа

Объекты анализа для газового хроматографа должны обладать рядом свойств, а именно — летучестью, термостабильностью, инертностью, молекулярной массой не более 400 единиц, простотой получения. Все эти характеристики в совокупности обычно присутствуют в органических веществах. Однако хроматограф газа может использоваться и для исследования смесей неорганической природы.

Сферы применения

Использование газовых хроматографов актуально в различных промышленных отраслях, медицине и криминалистике. С помощью таких хроматографов обычно исследуют:

• Продукты горения. Анализу могут подвергаться продукты горения, образовавшиеся при использовании топлива различных видов.
• Результаты работы промышленных печей, топочных приборов, парогенераторов и т. д. Посредством газового хроматографа можно анализировать и контролировать результаты работы технического оборудования.
• Состав воздуха. Обычно исследуют воздух в рудниках, складских и промышленных помещениях.
• Медикаменты. Речь идет об анализе количественного и качественного состава лекарственных средств.

Источник

Хроматограф – устройство, принцип действия, виды

Чтобы понять, что такое хроматограф и для чего он нужен, стоит сказать пару слов об исследовании, которое проводят с его помощью. Называется оно хроматография и было открыто в начале 20 века ученым М.Цветом. Это методика разделения смесей на отдельные составляющие и анализа компонентов. Вещества распределяются в двух средах – подвижной и неподвижной и уравновешиваются на каждом этапе. Далее можно оценивать их качественные и количественные характеристики.

Современный хроматограф – необходимое устройство в оснащении лаборатории промышленного предприятия

Хроматограф – это устройство, которое предназначено для разделения смеси на многокомпонентные составляющие

Сфера использования хроматографов

Современные приборы имеют высокую точность и применяются практически во всех отраслях промышленности и науки:

• Нефтепереработка.
• Металлургия.
• Химическая промышленность.
• Медицина.
• Парфюмерия.
• Судебная экспертиза.

• Пищевая промышленность.
• Экология.

С помощью хроматографа можно определить наличие алкоголя и наркотиков в крови

Принцип действия хроматографа

Принцип работы хроматографа можно описать так:

• Исследуемое вещество подается в носитель, где оно растворяется в жидкой или газообразной субстанции.
• Полученный раствор поступает на сорбент, который бывает твердым или жидким (в виде пленки).
• Смесь перемещается относительно сорбента с разной скоростью. Её составляющие по-разному удерживаются «фильтром» и достигают детектора через разные промежутки времени.

Принцип работы хроматографа

Качественный и количественный состав веществ в начальном образце, что определяет хроматограф, рассчитывается специализированным программным обеспечением по площади и времени выхода. Из-за того, что сорбционная активность каждого вещества в смеси различна, отличаются и скорости движения их по колонне.

Виды хроматографов

В зависимости от того, какой элюент используется в качестве подвижной фазы, различают газовые и жидкостные устройства.

Газовый хроматограф – это прибор, в котором исследуемое вещество растворяется в газовой среде (водород, аргон, азот, гелий). Используется в основном для разделения летучих смесей. Это почти 80% продуктов промышленного производства.

Особенностью жидкостного хроматографа является то, что образец поступает в органический растворитель, воду или водный раствор. От его выбора зависит правильность исследования и его достоверность. Такие устройства применяют для анализа проб воды, почвы, воздуха, выявления наличия пестицидов в сельхозпродукции.

Ознакомиться с описанными видами хроматографов вы можете в нашем каталоге.

Устройство хроматографа

Рассмотрим, из каких именно частей состоит хроматограф, ведь устройство определяет характеристики каждой модели. Источник носителя подключается к регулятору расхода. оттуда подвижная фаза поступает далее на колонки и детекторы. на них остановимся подробнее.

Колонки и их параметры

Это трубки определенного размера, в которые помещается неподвижная фаза. Именно в них происходит разделение на компоненты во время прохождения раствора. По виду различают набивные и капиллярные. Первые имеют больший размер (до 2 мм в диаметре) и их можно заполнить сорбентом вручную. Вторые – тонкие, их просвет исчисляется десятыми долями миллиметра. У колонок есть несколько параметров:

Объем пробы, который можно поместить в трубку без перегрузки – это емкость. Она зависит от размеров.

Колонки – важный элемент хроматографа

Эффективность определяется количеством «тарелок» – участков по длине, в которых достигается равновесие между фазами и происходит разделение веществ. В современных устройствах в одном капилляре может располагаться несколько тысяч таких участков. Селективность показывает разность в удерживании различных компонентов смеси и зависит от характера взаимодействия подвижной и неподвижной фаз.

Детектор и их разновидности

Это второй по важности элемент хроматографа. Он отвечает за определение концентрации каждой составляющей в образце. Видов детекторов много.

Универсальным считается катарометр или детектор по теплопроводности. Его принцип действия основан на изменении теплопроводности металлической нити при обдувании ее чистым газом и смесью его с растворенным веществом.

Плазменно-фотометрический детектор реагирует на изменение излучения молекул и атомов в кислородно-водородном пламени. Чаще применяется для определения неорганических соединений (ртути, серы, азота и т.д.)

Детектор – чувствительная часть хроматографа

Для выделения азота и фосфора применяют детектор термоионного типа. Внутри него располагается раскаленный шарик с таблеткой из сульфата рубидия – соли щелочного металла.

Плазменно-ионизационный тип применяют для обнаружения углеводородов. Принцип работы основан на изменении органическими примесями электропроводности газовой смеси в водородно-кислородном пламени.

Электрохимический детектор определяет наличие серы. Её производные вступают в реакцию с электролитом и возникает ток, который и регистрируется датчиком.

Электронозахватный тип фиксирует ток, который возникает при ионизации молекул в присутствие радиоактивных компонентов.

Основной характеристикой детектора является его чувствительность. От этого показателя зависит погрешность исследования

Какие бывают детекторы для жидкостного хроматографа? Их множество:

• Спектрометрические.
• Фотометрические.
• С диодной матрицей.
• Флуориметрические.
• Инфракрасные.
• Рефрактометрические.
• Электрохимические.
• Лазерные и др.

Электрический сигнал от детектора поступает на усилитель и интерпретируется прибором или программным обеспечением на ПК.

Работа на хроматографе требует умений и квалификации (обычно, ней занимается инженер-химик). Необходимо знать и соблюдать меры безопасности, потому как в качестве растворителей и в детекторах могут применяться взрывоопасные, ядовитые соединения.

Работа на хроматографе требует знаний и соответствующего уровня квалификации

Компания «Спектраналит» предлагает сертифицированные модели хроматографов от отечественных и зарубежных производителей, которые могут применяться для проведения большинства исследований в нашей стране. Обращайтесь, мы поможем вам с выбором.

Источник